1 背景
1.1 檢測(cè)閉口閃點(diǎn)的意義
閃點(diǎn)作為衡量石油產(chǎn)品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸和處理過(guò)程中危險(xiǎn)程度的重要物理量，和對(duì)可燃液體火災(zāi)危險(xiǎn)性的劃分依據(jù)，在石油化工安全生產(chǎn)和理論研究中有著重要的應(yīng)用。
目前，廣泛適用的礦物絕緣油在變壓器、電抗器、互感器、套管、油斷路器等充油電氣設(shè)備中，起絕緣、散熱冷卻、滅弧和保護(hù)設(shè)備等作用。閉口閃點(diǎn)測(cè)試是電力用油檢修試驗(yàn)中重要項(xiàng)目之一。閉口閃點(diǎn)的測(cè)試，不僅能夠確定電力用油的儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過(guò)程的防火安全措施，還能夠幫助分析判斷絕緣油品的質(zhì)量以及電氣設(shè)備內(nèi)部潛故障的診斷分析（例如閉口閃然下降 5℃以上時(shí)，設(shè)備內(nèi)部存在突發(fā)惡性故障的可能性較大）。因此，閃點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)量具有重要的理論意義和實(shí)際價(jià)值。
1.2 測(cè)量技術(shù)現(xiàn)狀
目前電力絕緣油閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)方法主要有兩種， 賓 斯 基 - 馬 丁 閉 口 杯 法 和 微 量 常 閉 法。 國(guó)內(nèi)外可依從的電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程主要有《GB/T 261-2008 閃點(diǎn)的測(cè)定 賓斯基 - 馬丁閉 口 杯 法 》《DL/T 1354-2014 電 力 用 油 閉 口 閃 點(diǎn)測(cè) 定 微 量 常 閉 法 》《Determination of flash point -Pensky-Martens closed cup method (ISO 2719:2002);German version EN ISO 2719:2002》《ASTM D6450- 2016a Standard Test Method for Flash Point byContinuously Closed Cup (CCCFP) Tester》。上述標(biāo)準(zhǔn)中均明確標(biāo)注 ：電力用油閉口閃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓公式 TC=TO+0.25(101.3-p)（式中TC 是修正后的閃點(diǎn)值，kPa ；TO 是環(huán)境大氣壓下的觀察閃點(diǎn)平均值，℃ ；p 是環(huán)境大氣壓，kPa）。公式適用范圍僅限大氣壓在 98.0kPa-104.7kPa 范圍之內(nèi)。
目前行業(yè)存在一個(gè)必須引起重視且亟待解決問題 ：在環(huán)境大氣壓 98.0kPa-104.7kPa 范圍之外的地區(qū)從事電氣絕緣油化驗(yàn)測(cè)量油樣閉口閃點(diǎn)時(shí)，測(cè)量結(jié)束后無(wú)法將測(cè)試結(jié)果修正成標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下的閉口閃點(diǎn)值。
2 結(jié)構(gòu)功能
2.1 儀器結(jié)構(gòu)
一款能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測(cè)儀，重量約 45kg，電源要求 AC380V 50Hz，最大噪 音 65dB， 內(nèi) 腔 尺 寸 300×400×500 (mm， 深 ×寬 × 高 )，外形尺寸 800×900×1700(mm，深 × 寬× 高 )。
結(jié)構(gòu)能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測(cè)儀，包括其中，所述微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)符合《ASTM D6450-99 FlashPoint by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》與《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點(diǎn)測(cè)定 微量常閉法》標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。位于腔室內(nèi)的微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)裝置尺寸為 220×240×260(mm，深 ×寬 × 高 )。閃點(diǎn)范10℃-290℃，溫度分辨率 0.1℃，溫度精確率 ±0.2℃，重復(fù)性 1.9℃，再現(xiàn)性 3.1℃，安全電子點(diǎn)火無(wú)明火，點(diǎn)火頻率 1℃ -5℃可調(diào)節(jié)。微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用ZHWB3202 微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)測(cè)定儀。氣壓控制系統(tǒng)由高效真空泵、電子式壓力傳感器、絕壓壓力變送器、真空計(jì)及閥門配件等構(gòu)成，基于連續(xù) PID 控制技術(shù)通過(guò)主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。氣壓調(diào)控范圍 70kPa-110kPa，升 壓 恢 復(fù) 速 率 升 溫 速 率 ≤ 10kPa/min， 降 壓 時(shí) 間01kPa/ → 70kPa ≤ 30min.。氣壓控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，如采用昆侖通泰電子式壓力傳感器、KZYKO-HAG 型絕壓壓力變送器、西門子微型真空泵組合而成。
溫度控制系統(tǒng)通過(guò)全封閉雙級(jí)復(fù)疊式制冷壓縮機(jī)組、風(fēng)冷式盤管冷凝器、鰭片多段式蒸發(fā)器、不同粗細(xì)的 6 根填充環(huán)保制冷劑 404A R23 毛細(xì)管、鎳鉻合金鰭片式加熱器、內(nèi)嵌式加熱元件熱力膨脹閥、干燥過(guò)濾器、電磁閥等安裝在不銹鋼腔體內(nèi)夾層中實(shí)現(xiàn)對(duì)腔內(nèi)溫度的調(diào)節(jié)，通過(guò)安裝在腔內(nèi)的溫度傳感器實(shí)現(xiàn)對(duì)溫度的監(jiān)測(cè)和反饋。溫控范圍 -40℃～ 80℃，升溫速率 1~3℃ /min，降溫速率0.7~1℃ /min?；谶B續(xù) PID 控制技術(shù)通過(guò)主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。溫度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，優(yōu)選采用進(jìn)口原件組裝，如美國(guó)全封閉制冷壓縮機(jī)組、丹麥“丹佛斯”熱力膨脹閥、美國(guó)“艾高”干燥過(guò)濾器、意大利“卡斯妥”電磁閥。濕度控制系統(tǒng)通過(guò)超聲波對(duì)加濕槽內(nèi)的超純水進(jìn)行揮汽化處理，然后將氣態(tài)水經(jīng)過(guò)微量控制閥通入腔室內(nèi)，通過(guò)干濕球法實(shí)現(xiàn)濕度監(jiān)測(cè)?；谶B續(xù)PID 控制技術(shù)通過(guò)主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。濕度控制范圍 20%-90%（抽真空時(shí)濕度無(wú)法控制）。濕度控制系統(tǒng)為現(xiàn)有設(shè)備，優(yōu)選采用美國(guó)Omega 濕度自動(dòng)控制系統(tǒng)。
2.2 功能特點(diǎn)
本檢測(cè)儀主要功能模塊是微量閉口閃點(diǎn)全自動(dòng)檢測(cè)，輔助功能分為氣壓、溫度、濕度、含氧量 4個(gè)測(cè)試環(huán)境氣候模擬功能模塊，能夠?qū)崿F(xiàn)氣候條件的交互模擬，達(dá)到對(duì)試驗(yàn)環(huán)境條件的控制。
2.2.1 短期功能
一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制定或修編，是一個(gè)漫長(zhǎng)的過(guò)程。在這期間，在中國(guó)龐大的電網(wǎng)生產(chǎn)活動(dòng)中，海拔超過(guò) 300 米的絕緣油閉口閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的修正依然無(wú)據(jù)可依。筆者認(rèn)為應(yīng)該通過(guò)改變?cè)囼?yàn)條件滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求，暫時(shí)解決過(guò)渡期（修正公式的研究、重新修編規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)委會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的審核審批、新標(biāo)準(zhǔn)的頒發(fā)）的生產(chǎn)實(shí)際問題。該方案能將環(huán)境條件控制在現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的壓強(qiáng)范圍（98.0kPa-104.7kPa）進(jìn)行測(cè)試，保證測(cè)試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正（最簡(jiǎn)單的是將氣壓控制在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測(cè)試），保證在新標(biāo)準(zhǔn)修訂頒發(fā)實(shí)施之前的過(guò)渡期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)有據(jù)可依。
2.2.2 長(zhǎng)期功能
使用通過(guò)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院購(gòu)買 10℃ -200℃范圍內(nèi)各梯度閉口閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)油樣，在不同氣壓變化條件下利用本檢測(cè)儀測(cè)試得到一系列的閉口閃點(diǎn)測(cè)試數(shù)據(jù)。首先對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)篩選，去除無(wú)效數(shù)據(jù)，避免后續(xù)建立的數(shù)學(xué)模型失真。其后需要利用數(shù)據(jù)驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)中的修正公式的正確性和適用范圍。然后采用聚類分析、主成分回歸分析法，尋找氣候條件中各個(gè)因素的影響程度權(quán)重。同時(shí)進(jìn)基本數(shù)據(jù)處理分析（計(jì)算出數(shù)據(jù)組的平均值等基本統(tǒng)計(jì)量，繪制出直方圖、概率分布圖等）、線性回歸分析法初步嘗試尋找數(shù)據(jù)中的線性關(guān)系。在分析過(guò)程中可能還會(huì)用到插值與擬合的方法，補(bǔ)充出實(shí)際測(cè)試有限數(shù)據(jù)之外的數(shù)值。最后采用方差分析、偏回歸系數(shù)與常數(shù)項(xiàng)的檢驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證數(shù)學(xué)模型的貼合程度。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)建模方法，找到閉口閃點(diǎn)與氣壓的數(shù)學(xué)關(guān)系，補(bǔ)充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點(diǎn)測(cè)試值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓計(jì)算公式及其適用范圍。此外，通過(guò)各梯度的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同氣壓下的實(shí)測(cè)值，此外針對(duì)整個(gè)行業(yè)在測(cè)試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設(shè)計(jì)可以在這方面作出更多的研究可能。
結(jié)語(yǔ)
本文針對(duì)閉口閃點(diǎn)測(cè)試后結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓條件下的修正公式適用范圍有限這個(gè)問題提出了具體的解決方法，即研制一款能交互式模擬實(shí)驗(yàn)氣候條件的閉口閃點(diǎn)檢測(cè)儀。并對(duì)該檢測(cè)儀的結(jié)構(gòu)、功能、操作、注意進(jìn)行詳細(xì)的介紹。既能應(yīng)對(duì)暫時(shí)的生產(chǎn)實(shí)際難題，又能兼顧長(zhǎng)遠(yuǎn)的研究發(fā)展需求。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本檢測(cè)儀具有如下優(yōu)點(diǎn) ：
1）能夠精確測(cè)量閉口閃點(diǎn)。
2）設(shè)計(jì)合理，彌補(bǔ)了行業(yè)空白及標(biāo)準(zhǔn)不完善的漏洞，改善了電力行業(yè)在閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)環(huán)境條件方面“靠天吃飯”農(nóng)耕式實(shí)驗(yàn)現(xiàn)狀，該檢測(cè)儀在其他行業(yè)也具推廣意義。
3）能夠?qū)h(huán)境條件控制在標(biāo)準(zhǔn)中的壓強(qiáng)范圍（98.0kPa-104.7kPa）進(jìn)行測(cè)試，保證測(cè)試結(jié)果能夠依從現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正（最簡(jiǎn)單的是將氣壓控制在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下測(cè)試），保證在新標(biāo)準(zhǔn)修訂頒發(fā)實(shí)施之前的過(guò)渡期的試驗(yàn)數(shù)據(jù)有據(jù)可依。
4）通過(guò)各梯度的閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同氣壓下的實(shí)測(cè)值，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)數(shù)學(xué)建模方法，找到閉口閃點(diǎn)與氣壓的數(shù)學(xué)關(guān)系，補(bǔ)充或者修編《GB261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點(diǎn)測(cè)試值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓計(jì)算公式及其適用范圍。
5）能夠針對(duì)整個(gè)行業(yè)在測(cè)試環(huán)境溫度、濕度、含氧量等對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現(xiàn)狀，基于本裝置設(shè)計(jì)可以在這方面作出更多的研究可能。
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